關(guān)鍵詞:780SIS,不溶性微粒,數(shù)據(jù)不平行,重復(fù)性 
儀器型號(hào):AccuSizer 780APS 
 
問(wèn)題:
某客戶在使用780SIS儀器測(cè)量不溶性微粒時(shí),同一樣品測(cè)三次,其得到的10μm粒子數(shù)的結(jié)果分別是1000個(gè)/ml、2500個(gè)/ml和5000個(gè)/ml,客戶認(rèn)為這三組數(shù)據(jù)的重復(fù)性不好,儀器有偏差。
可能原因分析:
1.Tarevolume設(shè)為了0;
2.取樣量太少,客戶將進(jìn)樣量設(shè)置成了5ml,而樣品為每瓶50ml;
3.樣品前處理可能引進(jìn)了雜質(zhì)粒子。
實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證:
1.將樣品分為三組,每組測(cè)三次,觀察樣品在64通道、128通道和512通道三個(gè)通道下的數(shù)據(jù);
2.將Tarevolume設(shè)定為1毫升,進(jìn)樣管或傳感器內(nèi)可能會(huì)沾有上一次檢測(cè)的殘余樣品溶液,設(shè)置預(yù)抽體積就是為了沖去管內(nèi)這些殘留樣品,使測(cè)量結(jié)果更;
3.將進(jìn)樣量設(shè)為9毫升;
4.為防止其他雜質(zhì)介入,直接在燒杯中溶解樣品,并超聲五分鐘,為防止產(chǎn)生氣泡,超聲后再靜置樣品;另外,為了防止交叉污染,進(jìn)樣管需先抽空再進(jìn)樣,以上操作均在超凈臺(tái)上完成。
  5.開(kāi)始測(cè)樣,測(cè)完之后,我們得到三個(gè)通道下的數(shù)據(jù):
 
|              Channel=64  |                          Background  |                          Measurement  |         |||||
|              counts  |                          counts  |                          counts/container  |         |||||
|              
  |                          RUN  |                          ≥10μm  |                          ≥25μm  |                          ≥10μm  |                          ≥25μm  |                          ≥10μm  |                          ≥25μm  |         
|              
 1號(hào)  |                          1  |                          105  |                          4  |                          255  |                          3  |                          1583  |                          56  |         
|              2  |                          67  |                          7  |                          236  |                          3  |                          1511  |                          6  |         |
|              3  |                          69  |                          1  |                          258  |                          4  |                          1478  |                          0  |         |
|              
  |                          Mean  |                          80  |                          4  |                          250  |                          3  |                          1524  |                          21  |         
|              
 2號(hào)  |                          1  |                          24  |                          0  |                          208  |                          1  |                          1156  |                          6  |         
|              2  |                          18  |                          3  |                          235  |                          6  |                          1306  |                          33  |         |
|              3  |                          15  |                          0  |                          194  |                          4  |                          1078  |                          22  |         |
|              
  |                          Mean  |                          19  |                          1  |                          212  |                          4  |                          1180  |                          20  |         
|              
 3號(hào)  |                          1  |                          18  |                          0  |                          285  |                          10  |                          1417  |                          17  |         
|              2  |                          14  |                          1  |                          272  |                          1  |                          1311  |                          17  |         |
|              3  |                          12  |                          2  |                          266  |                          0  |                          1433  |                          22  |         |
|              
  |                          Mean  |                          15  |                          1  |                          274  |                          4  |                          1387  |                          19  |         
由Table 1可以看出,將數(shù)據(jù)表設(shè)置為64個(gè)通道數(shù),其結(jié)果平行性不是特別好。